[高压消解微波消解及湿法处理胶囊中铬比较-南京瑞尼克科技x]

原子吸收石墨炉法测定空心胶囊 Cr

高压消解、微波消解及湿法样品处理方法比较

方法提要

铬是人体必需的微量元素，铬的缺乏或过量对人体和动物都会产生严重危害。适量的铬能 增加人体内胆固醇的分解和排泄，是机体内葡萄糖能量因子中的一个有效成分。铬的缺乏会影 响糖类及脂类的代谢，但铬过量，同样会有致癌的危险。

铬的测定通常采用比色法和原子吸收光谱法。比色法干扰因素较多，操作繁杂；原子吸收 光谱法具有操作简便、快速、准确的优点。本文参照 2010 年版《中国药典》及食品类检测方法 GB-T5009.123-2003《食品中铬的测定》，采用高压消解法、微波消解法及湿法分别对多个用户 空心胶囊样品进行处理，经石墨炉检测后，对三种方法的结果进行了比对，其结果均很接近， 从而证明了这三种方法均适用于对胶囊中铬的检测。

实验所需试剂及标准溶液配制

2.1 试剂

硝酸（HN03）:超净纯

高氯酸（HCI04）:优级纯

铬单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）

2.2标准溶液配制

2.2.1铬标准中间液的配制：吸取 100uL浓度为1000ug/mL的铬单元素标准溶液置于100mL容 量瓶中，加入2mL硝酸，用去离子水稀释至刻度，得到浓度为 1卩g/mL的铬标准中间液。

2.2.2铬标准曲线的配制： 吸取上述配制的铬标准中间液 0， 0.25， 0.50， 0.75， 1.00， 1.50， 2.50mL 于50mL容量瓶中，加入1mL硝酸，用去离子水定容，配成 0, 5，10，15, 20, 30，50ng/mL 系列。

实验所需仪器及工作条件

3.1 主要仪器

AA7003 原子吸收分光光度计（配有 Cr 空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司）

恒温干燥箱

高压消解罐

微波消解仪

电热板

可调电炉

3.2仪器工作参数

仪器工作参数如下

表1主机测定参数

波长

（入 /nm）

灯电流

（I/mA）

氘灯电流

（I/mA）

光谱通带宽度

（△入 /nm）

背景扣除

357.87

2

100

0.2

氘灯

表2石墨炉升温程序

Id

步骤名

起始温度

终止温度

升温时间

「内气路

辅助气路

模式

1

干燥

40

80

30

打开

关闭

功率

2

干燥

80

120

10

打开

关闭

功率

3

灰化

120

600

10

打开

关闭

功率

4 1

灰化

600

600

8

「打开

关闭

功率

5

灰化

600

600

4

关闭

关闭

功率

6

原子化

2600

2600

3

—关闭

关闭

功率

7

清除

2800

2800

3

r打开

关闭

功率

8

冷却

0

0

30

打开

关闭

功率

4分析步骤及分析结果

4.1试样制备

4.1.1微波消解法

称取0.5g样（精确至0.0001g）于聚四氟乙烯内罐中，加入适量 HN03，轻轻摇匀，浸泡过 夜，盖好内盖，旋紧外套，置于适宜的微波消解仪中进行消解，消解完全后，将消解罐内罐置 于电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥发干净，并将溶液蒸至 2?3mL左右，取下，冷却，用2%

HN03清洗并转移入50mL容量瓶中，用2% HN03稀释至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白。

4.1.2湿法

准确称取0.5g样（精确至0.0001g）于250mL高颈烧杯中，加适量HN03，再加0.5mLHCQ4，

盖上表面皿，置于电热板上加热消化，消解至冒白烟，加少量水以除去多余的 HNO3,待烧杯中 的液体接近2?3mL时，取下冷却，用2% HN03清洗并转移入50mL容量瓶中，用2% HN03 稀释至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白。

4.1.3高压消解法

称取0.5g样（精确至0.0001g）于聚四氟乙烯内罐中，加入适量 HN03，轻轻摇匀，浸泡过

夜，盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱中 130C消解，消解完全后，冷却至室温，将 消解罐内罐置于电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥发干净，并将溶液蒸至 2?3mL左右，取下, 冷却，用2% HN03清洗并转移入50mL容量瓶中，用2% HN03稀释至刻度，摇匀备用，同时 做试剂空白。

4.2测定

按上表所示仪器工作条件对标准溶液及样品溶液进行测定，进样量均为 10卩L。

4.3结果计算

X= (C — Co) >NXVX1O-3/ m

式中：

X 试样中铬的含量，单位为卩g/g；

C 试样消化液中铬的含量，单位为 n g/mL； Co 试剂空白液中铬的含量，单位为 ng/mL ;

N――从样品储备液取样后的再稀释倍数；

V 定容体积，单位为mL;

m 试样质量，单位为 g。

计算结果保留三位有效数字。

Cr曲线方程：曲线方程：

y=0.0135*x-0.0018

线性相关系数：0.99961

表3加标回收试验数据

前处理方法

样品溶液含

量 ng/mL

加入标准量

n g/mL

加标检测结

果 ng/mL

RSD%

回收率(%)

微波消解法

12.3075

10

21.7333

1.37

94.25

湿法

13.6395

10

23.1704

1.19

95.31

高压消解法

12.0852

10

21.8815

1.43

97.96

5结论

5.1本文采用原子吸收光谱-石墨炉法（AAS）测定空心胶囊中的铬，高压消解法、湿法具有设 备简单、操作简便快速、易于掌握等优点，客户可根据实际情况选择适合的前处理方法。

5.2本实验最低检出限：0.4pg；回收率：（94?97）%。

若所处理的是不透明的胶囊样，可滴加少量 HF溶解残渣，其对结果没有影响。

注意事项：本实验对所使用的硝酸（应为 MOS级）及容器要求较高，在处理样品前，应先配置 一个试剂空白上机进行测试，检验其 Cr含量是否较低，并能满足本实验要求，其次对所要使用 的器具最好用适量的硝酸煮半小时以上。

参考文献：

《原子吸收光谱仪分析方法》 南京瑞尼克科技开发有限公司，2008,9

《中国药典》2010版

atGB-T5009.123-2003食品卫生检验方法 食品中铬的测定

at

Kathryu J L,Steve J H,Microwave Digestion Procedures for Environment

Matrices[J],A natyst ,1998,123（7）:103—133.

高压消解罐（图）

赶酸电热板（图）

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